本書對電感耦合等離子體(ICP)做了詳細的介紹,包括ICP的生成、光源和離子源,ICP光譜光源與質譜離子源的分析特點,ICP-OES/MS儀器設備,進樣方式,樣品制備以及ICP-OES和ICP-MS的分析操作技術。分析操作技術包括實驗準備、儀器操作、分析方法、應用技巧和各領域的應用介紹,在應用部分基于現有標準,對方法進行解讀。 本書是針對日益為各實驗室普遍采用的元素分析手...
本書對電感耦合等離子體(ICP)做了詳細的介紹,包括ICP的生成、光源和離子源,ICP光譜光源與質譜離子源的分析特點,ICP-OES/MS儀器設備,進樣方式,樣品制備以及ICP-OES和ICP-MS的分析操作技術。分析操作技術包括實驗準備、儀器操作、分析方法、應用技巧和各領域的應用介紹,在應用部分基于現有標準,對方法進行解讀。 本書是針對日益為各實驗室普遍采用的元素分析手段ICP-OES/MS的推廣使用而編寫的,可以作為技術培訓教材或職業院校相關專業教材。
鄭國經 教授級高工。一直從事與特種金屬材料研制剖析、材料分析研究工作。在金屬材料化學分析和原子光譜分析技術研究及應用等方面有科研成果及論文、專著。2000年以后參加科技部科技基礎條件平臺建設、實驗室能力驗證研究、全國分析檢測人員技術培訓及考核工作。曾為北京理化分析測試技術學會副理事長、北京光譜分會理事長,中國分析測試協會光譜儀器評議專家組組長,全國分析測試人員能力培訓委員會(NTC)秘書處技術培訓及考核專家。 馮先進 礦冶科技集團北礦檢測技術股份有限公司暨國家重有色金屬質量檢驗檢測中心 研究員/正高ji工程師,享受國務院政府特殊津貼專家,礦冶集團科技創新領軍人才。SAC/TC481委員,SAC/TC118/SC3委員,ISO/TC 183 WG25委員。《冶金分析》、《中國無機分析化學》雜志編委。主起草并發布實施國際ISO、國家和行業標準25項,參與起草60余項,研制國家標準樣品2項。獲國家發明專利等知識產權10余項,發表文章60余篇,參與編寫出版著作10余部。兼任北京理化分析測試技術學會副理事長,光譜分會理事長;中國儀器儀表學會分析儀器分會第十屆理事會理事;中國檢驗檢測學會測試裝備分會第1屆理事會理事;國家技術標準創新基地(稀土)第1屆理事會理事等。 羅倩華 工學博士。1990年畢業于吉林大學環境科學系環境化學專業,現為鋼研納克檢測技術股份有限公司教授級高工?一直從事冶金材料分析方法研究和分析標準制修訂等工作,在等離子光譜及質譜分析方法研究方面有科研成果及論文?著作?現為全國鋼標準化技術委員會鋼鐵及合金化學成分測定分技術委員會秘書長,組織和承擔國際標準?國家標準及冶金行業標準的制修訂工作,為《冶金分析》期刊編委?
電感耦合等離子體光譜(ICP-OES),是以電感耦合等離子體作為激發光源的原子發射光譜。ICP-OES分析法可測定各種物質的化學成分,目前為常量至低含量、微量元素成分的測定方法,而以 ICP 作為質譜離子源的電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)分析法則具有極高的靈敏度,適合于 0.001%以下的痕量、超痕量分析以及同位素分析,已經成為超低含量的測定手段。兩種分析技術均具有高效、快捷、適應性強的分析特性,具有共性又各有長處和短板,極具互補性,成為無機元素全分析的一種可靠選擇和結合,在日常分析中得到廣泛應用。由于這兩種方法通常均采用溶液進樣方式,均具有可溯源性而被各個領域的標準分析方法所采納。因而,電感耦合等離子體光譜與質譜(ICP-OES/MS)技術作為無機元素分析強有力的實用工具,不僅成為各分析檢測實驗室必備的分析手段,并在各個分析領域得到推廣應用,而且在流程工業在線檢測方面也得到了推廣和應用。 ICP-OES/MS 分析技術,已經具有優良分析性能和較高性價比的商品儀器,在很多化學分析實驗室中,開始多由ICP光譜分析入手,引進ICP光譜儀器以解決常量到低含量和微量元素的測定,進而引入ICP質譜分析儀器以解決痕量到超痕量元素的測定難題。雖然兩者分別屬于光譜及質譜分析技術,但都是以ICP為激發源和離子源,在儀器操作、基準物質的配制及進樣方式上均有相似之處。在分析標準的采用上,很多無機成分的全分析標準方法都會采用這兩種方式覆蓋全部的測量范圍,如我國的稀土分析在高純稀土分析國家標準中,方法一采用ICP-OES法適用于5N(99.999%)以下的純度分析,方法二則采用ICP-MS法以適用于5N以上高純稀土的分析(見GB/T 18115.1~GB/T 18115.12—2006),相信未來很多由常規含量到痕量的全分析標準都會采用這種方式,以滿足高低含量的全分析方案。本書將這兩種分析技術結合,從實用技術的角度進行描述,以將其推廣應用于多個領域。 本書總結了電感耦合等離子體作為激發光源的光譜分析和以電感耦合等離子體作為離子源的質譜分析的技術基礎、分析方法和儀器使用要領,以當前具有優越分析性能的ICP-OES、電感耦合等離子體四極桿質譜(ICP-QMS)商品化儀器的實際操作及應用為主線,介紹了ICP-OES/QMS分析技術在無機元素分析方面的實用技術。簡要介紹了這兩種分析技術的基礎知識,儀器的基本結構、操作使用及維護方法,提供分析方法選擇、測定條件優化、應用范圍、儀器選用等方面的實用技術。在各個領域的應用中,側重以標準分析方法上的應用為實例,以利于實際操作技術培訓和分析應用。 全書由電感耦合等離子體概述、ICP-OES/MS分析儀器設備、ICP-OES分析及ICP-MS分析操作技術、ICP-OES/MS分析標準應用及技術進展等部分組成。概述及ICP光譜分析部分由鄭國經主筆,ICP質譜分析及分析標準部分由馮先進主筆,ICP光譜分析應用及其分析標準部分由羅倩華主筆。全書由鄭國經統編。本書可供大專院校、科學研究單位、廠礦企業檢測實驗室中從事ICP-OES及ICP-MS分析人員,作為工作參考或技術培訓之用。 本書以筆者從事ICP原子發射光譜分析及ICP質譜分析工作中,使用各類型儀器的體會與經驗編撰而成,由于筆者水平及所從事的分析領域范圍所限,難免存在不足之處,敬請讀者批評指正。 在本書的編寫過程中,引用了國內外大量公開發表的文獻資料,也引用了“分析化學手冊(第三版)”中3A分冊《原子光譜分析》和9B分冊《無機質譜分析》及《ATC017 電感耦合等離子體質譜分析技術》的相關資料,在此向文獻的原著者表示感謝。本書的出版,要感謝化學工業出版社的支持和編輯的辛勤勞動。 編著者 2024年9月
第1章 概述 001 1.1 等離子體的概念、特性及類型 001 1.1.1 等離子體的概念 001 1.1.2 等離子體的物理特性 002 1.1.3 等離子體的類型 002 1.2 無機分析中的等離子體概念 003 1.3 無機分析中的電感耦合等離子體 004 1.4 電感耦合等離子體光譜與質譜分析技術 005 1.4.1 ICP-OES的分析特點 006 1.4.2 ICP-MS的分析特點 006 第2章 電感耦合等離子體 008 2.1 電感耦合等離子體的生成 008 2.1.1 ICP焰炬的形成過程 008 2.1.2 ICP焰炬的形成條件 009 2.1.3 ICP焰炬形狀與趨膚效應 010 2.1.4 ICP焰炬形狀與高頻頻率 010 2.2 ICP的炬管結構及工作氣體 011 2.2.1 ICP的炬管結構 011 2.2.2 ICP的工作氣體 012 2.3 ICP光源、離子源及焰炬的特性 013 2.3.1 ICP光源的特性 013 2.3.2 ICP離子源的特性 014 2.3.3 ICP焰炬的溫度特性及分布 015 2.4 ICP光譜光源與質譜離子源的異同 017 2.4.1 ICP光譜激發光源的分析特性 017 2.4.2 ICP質譜離子源的分析特性 017 2.5 光譜光源與質譜離子源的分析特點及互補性 018 2.5.1 ICP-OES分析的依據及過程 018 2.5.2 ICP-OES分析方法的優點與不足 018 2.5.3 ICP-MS分析的依據及過程 019 2.5.4 ICP-MS分析方法的優點與不足 019 2.5.5 ICP-OES/MS的互補性 020 第3章 ICP-OES/MS分析的儀器設備 022 3.1 ICP-OES/MS的通用設備 022 3.1.1 高頻發生器 022 3.1.2 等離子體炬管 026 3.1.3 進樣系統 029 3.2 ICP-OES分析儀器設備 039 3.2.1 激發光源 039 3.2.2 分光系統 042 3.2.3 檢測系統 053 3.2.4 計算機及電控系統 060 3.2.5 光譜干擾校正系統 061 3.2.6 ICP-OES儀器性能的要求和判斷 062 3.3 ICP-MS分析儀器設備 064 3.3.1 ICP離子源 064 3.3.2 接口及離子光學系統 065 3.3.3 四極桿質量分析器 070 3.3.4 質譜干擾消除系統 071 3.3.5 離子檢測器 074 3.3.6 數據處理系統 074 3.3.7 輔助系統 075 3.3.8 ICP-MS儀器性能要求及測試方法 076 3.4 ICP-OES/MS分析的常規儀器 076 3.4.1 常規ICP-OES商品儀器 076 3.4.2 常規ICP-MS商品儀器 077 第4章 ICP-OES/MS分析的進樣方式與標準制備 079 4.1 進樣方式 079 4.1.1 液體進樣方式 079 4.1.2 固體進樣方式 080 4.1.3 氣體進樣方式 080 4.1.4 其他進樣方式 081 4.2 樣品前處理 081 4.2.1 分析樣品要求 081 4.2.2 分析用試劑 082 4.2.3 分析試液的制備 083 4.2.4 各種類型試樣的分析試液制備 085 4.2.5 形態分析樣品的前處理 087 4.3 標準溶液制備 088 第5章 ICP-OES分析操作技術 090 5.1 實驗準備 090 5.1.1 ICP-OES進樣裝置設定 090 5.1.2 分析試樣的準備 091 5.1.3 標準校正樣品的選擇 091 5.1.4 ICP-OES分析程序文件的設定 091 5.2 儀器操作 092 5.2.1 日常分析操作事項 092 5.2.2 ICP-OES儀器主要操作條件的選擇 097 5.2.3 儀器檢定與維護 102 5.2.4 樣品分析結果的質量控制 104 5.3 ICP-OES的分析測定方法 106 5.3.1 多元素直接測定 106 5.3.2 分離-富集測定 106 5.3.3 無機物料的測定 108 5.3.4 有機物料測定 108 5.4 ICP-OES應用技巧 109 5.4.1 儀器選用 109 5.4.2 分析方法選用 109 5.4.3 儀器應用擴展 110 5.5 ICP-OES法在各個領域中的應用 110 5.5.1 在無機材料及化合物分析中的應用 111 5.5.2 在地質資源與礦物材料分析中的應用 116 5.5.3 在水質、環境樣品分析中的應用 118 5.5.4 在生化樣品與藥物分析中的應用 121 5.5.5 在石油化工產品及能源樣品分析中的應用 122 5.5.6 在食品分析中的應用 125 5.5.7 在元素形態分析中的應用 125 5.5.8 在電子電器、輕工產品分析中的應用 126 第6章 ICP-MS分析操作技術 128 6.1 實驗準備 128 6.1.1 ICP-MS進樣裝置設定 128 6.1.2 質譜分析樣品前處理 129 6.1.3 質譜分析用校正樣品選擇 129 6.1.4 ICP-MS測定方法的建立 129 6.2 儀器操作 130 6.2.1 儀器操作及使用要求 130 6.2.2 分析操作條件的設定 132 6.2.3 分析方法建立及標準曲線繪制 135 6.2.4 樣品分析及結果質量控制 136 6.2.5 儀器檢定與維護 136 6.3 ICP-MS分析方法 141 6.3.1 ICP-MS元素含量及同位素比值分析 141 6.3.2 元素形態分析技術 146 6.3.3 單顆粒分析技術 148 6.3.4 分析通則 148 6.4 ICP-MS分析準確度影響因素及解決辦法 151 6.4.1 ICP-MS分析準確度檢驗方法 151 6.4.2 樣品處理過程的影響及解決辦法 152 6.4.3 樣品分析測定過程的影響 154 6.4.4 分析方法的選擇及可靠性的判斷方法 155 6.5 ICP-MS在無機分析上的應用技巧 155 6.5.1 儀器選用 155 6.5.2 分析方法采用 156 6.5.3 儀器應用擴展 156 6.6 ICP-MS在各個領域中的應用 157 6.6.1 在地質和礦物樣品分析中的應用 157 6.6.2 在金屬材料及金屬氧化物分析中的應用 167 6.6.3 在環境樣品分析中的應用 176 6.6.4 在食品醫藥和生化樣品分析中的應用 191 6.6.5 在有機產品分析中的應用 207 6.6.6 在元素價態和形態分析中的應用 218 6.6.7 在現場在線分析中的應用 236 第7章 ICP光譜/ICP質譜儀器進展與應用前景 242 7.1 ICP光譜分析儀器的進展 242 7.1.1 ICP發射光譜儀的現狀 242 7.1.2 ICP光譜分析儀器的技術動態 243 7.2 ICP質譜分析儀器的進展 246 7.2.1 碰撞/反應池技術ICP-MS 246 7.2.2 三重四極桿ICP-MS 246 7.2.3 應用新進展 247 7.2.4 展望 249 7.3 ICP-OES/MS在國家標準及行業標準上的應用 250 7.3.1 現行的有關ICP-OES標準 250 7.3.2 現行的有關ICP-MS標準 261 附錄 273 附錄1 ICP-OES分析常用光譜線 273 附錄2 ICP-MS常用分析質量數 278 附錄3 GB/T 34826—2017《四極桿電感耦合等離子體質譜儀性能的測定方法》 282 參考文獻 287
ISBN:978-7-122-46069-1
語種:漢文
開本:16
出版時間:2025-01-01
裝幀:平
頁數:290